工业用甲乙酮纯度分析专用气相色谱仪

该方法适用于纯度大于99%(质量分数)的甲乙酮试样的测定。滕州市华普分析仪器有限公司使用氢火焰离子化检测器(FID)时，杂质的最低检测浓度为0.001%(质量分数)；使用热导检测器(TCD)时，杂质的最低检测浓度为0.01%(质量分数)。

试剂与材料（滕州华普）

1.       载气：使用FID时以氮气作载气，使用TCD时以氦气或氢气作载气，纯度≥99.999%(体积分数)。

2.       燃烧气(FID)：氢气，纯度≥99.999%(体积分数)。

3.       标志物质：供测定校正因子用，包含甲乙酮、正己烷、异丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制标样的基液，纯度应不低于99.7%(质量分数)，其他标准物质的纯度应不低于99%(质量分数)。

仪器和设备

1.       气相色谱仪（滕州华普仪器）

配制氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪。使用FID时，仪器对0.001%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍；使用TCD时，仪器对0.01%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的五倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。

2.       色谱柱及仪器设置条件

色谱柱类型

聚乙二醇(20M)

散氟丙基甲基硅氧烷

聚甲基硅氧烷

柱长/m

60

60

60

柱内径/mm

0.25

0.25

0.25

固定液膜厚度/μm

0.5

0.25

0.25

检测器类型

FID

TCD

FID

检测器温度/℃

250

载气种类

N2

He

H2

N2

载气流量/(ml/min)

1.0

1.0

0.8

1.3

柱温

初温/℃

初温保持时间/min

升温速率/(℃/min)

终温/℃

终温保持时间/min

60

10

10

150

11

35

8

15

200

1

60

7

10

150

4

汽化室温度/℃

220

分流比

100:1

30:1

100:1

100:1

进样量/μL

1.0

进样系统：微量进样器(1μL~~10μL)

色谱分析软件：色谱工作站

组分的定性：在相同条件下分析试样及标样，根据色谱保留时间对试样中各组分定性。

校正因子的测定、计算以及仪器重复性的测试请按照中国石油化工行业标准SH/T 1756-2006执行。

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